1. Táirgí a Reo
Nuair a bhíonn an réiteach reoite go tapa (titeann an teocht 10 ~ 50 céim in aghaidh an nóiméid), coinníonn na criostalaithe an méid le feiceáil faoin micreascóp; ar a mhalairt, nuair a reoitear go mall (1 céim / nóim), tá na criostail a foirmíodh le feiceáil don tsúil naked. Fágann criostail garbh bearna mhór i sublimation, rud a d'fhéadfadh feabhas a chur ar éifeachtúlacht an reo-thriomú. Fágann criostail fíneáil bearna beag tar éis sublimation, rud a chuireann bac ar sublimation na ciseal níos ísle. Tá na cáithníní críochnaithe a tháirgtear trí reo tapa fíneáil, agus tá na tuillteanais aonfhoirmeacha i gcuma, mór i achar dromchla sonrach, go maith i struchtúr scagach, go tapa i ndíscaoileadh, agus réasúnta níos láidre in ionsú taise na dtáirgí críochnaithe. Déantar drugaí a réamh-reoite i dtriomadóir reoite ar dhá bhealach: is é ceann amháin go ndéantar na táirgí a fhuaraithe san oigheann thriomú ag an am céanna; Is é an ceann eile ná fanacht go bhfuarófar seilf an bhosca thriomú go dtí thart ar -40 céim agus ansin an táirge a chur isteach. Tá an chéad cheann comhionann le reo mall, agus tá an dara ceann idir reo tapa agus reo mall, mar sin de. a úsáidtear go minic chun éifeachtúlacht reoite-thriomú agus cáilíocht an táirge a mheas. Is é an míbhuntáiste a bhaineann leis an modh seo ná nuair a chuirtear an táirge isteach sa bhosca, go mbeidh an gal uisce san aer ag comhdhlúthú ar an seilf go tapa. Mar sin féin, sa chéim luath sublimation, má ardaíonn teocht an seilf níos tapúla, is féidir níos mó ná gnáth-ualach an chomhdhlúthadáin mar gheall ar sublimation limistéir mhóra. Tá an feiniméan seo le sonrú go háirithe sa samhradh. Tá reo an táirge i stát statach. Tá sé léirithe ag taithí go bhfuil an feiniméan supercooling éasca le tarlú, rud a fhágann go sroichfidh teocht an táirge an pointe eutectic, ach níl an tuaslagáit fós criostalaithe. D'fhonn an feiniméan supercooling a shárú, ba cheart go mbeadh teocht reo an táirge níos ísle ná raon faoi bhun an phointe eutectic, agus ba cheart é a choinneáil ar feadh tréimhse ama go dtí go mbeidh an táirge reoite go hiomlán.
2. Coinníollacha agus Luas Sublimation
Is féidir le sublimation tosú nuair a bhíonn brú gaile saturation an oighir ag teocht áirithe níos airde ná brú páirteach an ghal uisce sa timpeallacht; Is é súchán agus gabháil gal uisce ag an gcomhdhlúthadán atá níos ísle ná teocht an táirge an coinníoll riachtanach chun an sublimation a chothabháil. Tugtar an meánchosán saor ar an bhfad a thaistealaíonn gás idir dhá imbhualadh as a chéile, atá comhréireach go contrártha leis an mbrú. Faoi ghnáthbhrú, tá sé bídeach agus imbhuaileann móilíní uisce sublimated leis an ngás go héasca agus ansin filleadh ar dhromchla an fhoinse gaile, agus mar sin tá an luas sublimation an-mhall. De réir mar a laghdaíonn an brú faoi bhun 13.3Pa, méadaíonn an meánchosán saor in aisce 105 uair, rud a fhágann go bhfuil an luas sublimation i bhfad níos tapúla. Is annamh a athraíonn na móilíní uisce a bhíonn ag eitilt amach a ngnéithe féin, rud a chruthaíonn sreabhadh treo gaile. Tá ról ag an gcaidéal folúis gás a bhaint sa triomadóir reoite chun an brú íseal is gá chun sublimation a choinneáil. Tá 1 ghram de ghal uisce 1.25L ag gnáthbhrú, ach leathnaíonn sé go 10, 000 L ag 13.3Pa. Tá sé dodhéanta do ghnáthchaidéil folúis méid chomh mór sin a chaidéil in am aonaid. Go deimhin, foirmíonn an comhdhlúthadán caidéal folúis speisialta chun gal uisce a ghabháil. Is gnách go mbíonn teocht an táirgthe agus an chomhdhlúthaithe -25 céim agus -50 céim . Ag an teocht seo, is é 63.3Pa agus 1.1Pa an brú gaile sáithithe oighir faoi seach, rud a chruthaíonn difreálach brú suntasach idir an dromchla sublimation agus an dromchla comhdhlúthaithe. Más féidir faillí a dhéanamh ar bhrú páirteach gáis neamh-chomhdhlúite sa chóras ag an am seo, cuirfidh sé an gal uisce sublimated ón táirge chun cinn chun dromchla an chomhdhlúthadáin a bhaint amach go treo ag ráta sreafa áirithe agus cruthaíonn sé sioc. Tá teas sublimation an oighir thart ar 2822J/ g. Mura soláthraíonn an próiseas sublimation teas, ní féidir leis an táirge ach a fhuinneamh inmheánach a laghdú chun an teas sublimation a chúiteamh go dtí go mbeidh a theocht cothrom le teocht an chomhdhlúthadáin agus ansin stopfaidh sublimation. Soláthraítear teasa leordhóthanach don táirge chun an difríocht teochta idir sublimation agus comhdhlúthú a choinneáil.
3. Próiseas sublimation
Sa chéad chéim den téamh (céim sublimation mais), ba cheart go mbeadh teocht an táirge níos ísle ná a phointe eutectic de réir raoin. Dá bhrí sin, ba cheart teocht an seilf a rialú. Má tá an táirge triomaithe go páirteach ach go sáraíonn an teocht a phointe eutectic, beidh an táirge leá ag an am seo. Ag an am seo, tá an leacht leáite sáithithe le h-oighear, ach ní le tuaslagáit, mar sin déanfaidh an tuaslagóir triomaithe a dhíscaoileadh isteach go tapa, agus ar deireadh dírigh isteach i bloc tanaí reoite, a bhfuil droch-chuma agus ráta díscaoilte bochta ann. Má leáíonn an táirge ag an gcéim níos déanaí den sublimation, beidh sé ionsúite ag an soladach scagach tirim mar gheall ar an méid beag de leacht leáite, rud a fhágann go ndéanfar damáiste don chnapshuim tar éis lyophilization, agus is féidir an ráta díscaoilte a fháil freisin go mall. nuair a chuirtear uisce le haghaidh díscaoileadh. Sa phróiseas sublimation, cé go bhfuil teocht an seilf agus an táirge difriúil go leor, níl an teocht pláta, comhdhlúthadán agus bhfolús gan athrú go bunúsach. Mar sin tá an ionsú teasa sublimation sách cobhsaí agus tá teocht an táirge sách seasmhach. De réir mar a thriomaíonn an táirge ó bhun go barr, méadaíonn friotaíocht sublimation oighir de réir a chéile. Ardóidh teocht an táirge beagán dá réir freisin go dtí go bhfuil na criostail oighir dofheicthe don tsúil naked. Ag an am seo, tá níos mó ná 90 faoin gcéad den uisce bainte. Go dtí seo, tá deireadh bunúsach leis an bpróiseas sublimation. D'fhonn sublimation an bhosca iomlán táirgí a áirithiú, ní mór teocht an seilf a choinneáil fós ar feadh céim amháin roimh an dara céim den téamh. Tugtar uisce iarmharach ar an gcéatadán uisce atá fágtha, atá difriúil ó uisce saor in airíonna fisiceacha agus ceimiceacha. Áirítear le huisce iarmharach uisce comhcheangailte go ceimiceach agus uisce comhcheangailte go fisiciúil, mar shampla criostalú uisce criostail comhcheangailte, an t-uisce atá nasctha le próitéin trí bhannaí hidrigine, agus an t-uisce atá asaithe ar dhromchla soladach nó ribeach. Laghdaíonn brú gaile sáithithe uisce iarmharach i gcéimeanna éagsúla mar gheall ar fhriotaíocht dhomhantarraingthe áirithe, agus mar sin laghdaítear an luas triomú ar ndóigh. Cé gur féidir le méadú ar theocht an táirge gásúchán uisce iarmharach a chur chun cinn, má sháraíonn sé teocht áirithe, féadfaidh an ghníomhaíocht bhitheolaíoch titim go géar freisin. Ba cheart an teocht triomú is airde chun sábháilteacht táirgí a chinntiú a chinneadh trí thurgnaimh. De ghnáth, sa dara céim, tá an teocht pláta thart ar 30 céim agus coinnítear tairiseach. Ag tús na céime seo, ardaíonn teocht an táirge go tapa mar a mhéadaíonn an teocht pláta agus go n-imíonn an t-uisce iarmharach níos lú. Mar sin féin, de réir mar a bhíonn teocht an táirge ag druidim le teocht an phláta de réir a chéile, éiríonn an seoladh teasa níos moille, agus tógann sé go leor ama fanacht go foighneach. Léiríonn taithí phraiticiúil go bhfuil an t-am a thriomú uisce iarmharach beagnach comhionann leis an am sublimation, agus uaireanta fiú níos mó ná é.
4. Cuar Lyophilization
Faightear an cuar lyophilization trí athrú teochta an seilf agus teocht an táirge a thaifeadadh de réir an athraithe ama. Roinneann an cuar lyophilizationg tipiciúil teocht an seilf ina dhá chéim. Coimeádtar an teocht seilf íseal le linn sublimation mais, is féidir a rialú go ginearálta idir -10 céim agus 10 céim de réir an staid iarbhír. Sa dara céim, ardófar teocht an seilf de réir airíonna an táirge go cuí. Tá an modh seo oiriúnach do tháirgí a bhfuil leáphointe íseal acu. Mura bhfuil feidhmíocht an táirge anaithnid agus go bhfuil feidhmíocht an mheaisín bocht nó nach bhfuil a chuid oibre cobhsaí go leor, tá sé níos sábháilte an modh seo a úsáid. Má tá pointe eutectic an táirge ard, is féidir céim fholús an chórais a choinneáil go maith, agus is leor cumas cuisniúcháin an chomhdhlúthadáin, ansin is féidir an ráta téimh áirithe a ghlacadh chun an teocht seilf a ardú go dtí an teocht uasta incheadaithe go dtí an tá lyophilization críochnaithe. Mar sin féin, is gá a áirithiú freisin nach sáróidh teocht an táirge le linn sublimation mais an pointe eutectic. Má tá an táirge éagobhsaí le teas, níor chóir go mbeadh an teocht pláta dara céim ró-ard. D'fhonn an luas sublimation a fheabhsú sa chéad chéim, is féidir teocht an seilf a mhéadú go dtí os cionn teocht uasta incheadaithe an táirge ag aon am amháin; Nuair a bheidh an chéim sublimation mais críochnaithe go bunúsach, déanfar an teocht seilf a ísliú go dtí an teocht uasta incheadaithe. Cé go bhfuil an dá mhodh deiridh tar éis feabhas a chur ar luas sublimation mais, laghdófar an cumas frith-chur isteach dá réir, agus féadfaidh laghdú tobann céim fholús agus cumas cuisniúcháin nó teip cumhachta na táirgí a leá. Is modh atá ag éirí níos coitianta inniu é cur chuige réasúnta solúbtha maidir leis an gcéad mhodh.